Charakterisierung komplexer Mineralölgemische in Verpackungen mittels GC×GC-ToF

Das ifp Institut für Produktqualität bietet eine hochselektive Methode zur Charakterisierung und Quantifizierung von Mineralölbestandteilen in komplexen Matrices an. Über unser exklusives Netzwerk aus Experten der Branche (Labor: Lommatzsch & Säger; www.moah-moah.de) können unsere Kunden dabei auf eine langjährige Erfahrung in der Forschung und Methodenentwicklung zur Mineralölanalytik zurückgreifen.

Eine neue Dimension der Mineralölanalytik

HPLC GC 3D

Die zweidimensionale Gaschromatographie gekoppelt mit einem massenselektiven Time-of-Flight-Detektor (GCxGC-ToF) ermöglicht es, Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH+MOAH) in komplexen Mischungen von anderen Kohlenwasserstoff-Typen (synthetische Oligomere wie z.B. POSH oder natürlich-vorkommende Terpene) zu trennen. Zudem ist es möglich, weiterführende Strukturinformationen z.B. über die Anzahl der aromatischen Kerne, vorhandene Isomere sowie den Alkylierungsgrad zu erhalten und somit die Quelle der Kontamination (Polyolefine, Klebstoffe, Druckfarbformulierungen oder Schmieröle) zu identifizieren. Dank der innovativen Kopplung mit einem FID-Detektor können die einzelnen Stoffgruppen am ifp nun erstmalig mit hoher Empfindlichkeit quantifiziert werden.

MOSH/MOAH in komplexen Matrices: die Limitierung klassischer Methoden

Über die bisher in der Routine verwendete und etablierte online HP-LC-GC-FID ist es nicht möglich, die Substanzklassen MOSH (mineral oil saturated hydrocarbons) und POSH (polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons) chromatographisch voneinander zu trennen. Die Bestimmung des Gehaltes von aromatischen Mineralölbestandteilen kann in Anwesenheit von Harz-Obligomeren oder anderen aromatischen Verbindungen ebenfalls behindert werden.

Diese Einschränkungen können mittels GC×GC-ToF überwunden werden

Mit Hilfe der neu etablierten zweidimensionalen GC (GC×GC) ist es möglich, die bisherige Auflösung der Mineralölfraktionen drastisch zu steigern (Abbildung). Hierzu werden die Probenextrakte in einem ersten Schritt mittels Flüssigkeitschromatographie in eine MOSH-Fraktion sowie eine MOAH-Fraktion vorgetrennt. Die Fraktionen werden direkt mittels GCxGC-ToF analysiert. Hierbei erfolgt zuerst eine Auftrennung über eine polare GC-Säule. Über einen thermischen Modulator (Cold- und Hold-Jet) wird die aufgetrennte Fraktion am Ende der ersten GC-Säule moduliert und verlustfrei zur weiteren Auftrennung in der zweiten Dimension auf eine zweite, unpolare GC-Säule transferiert. Die Detektion der Analytmoleküle erfolgt über einen sensitiven Time of Flight (ToF)-MS-Detektor. Im Gegensatz zum Flammenionisationsdetektor (FID) erhält man auf diese Weise ausführliche Massenspektren mit substanzspezifischem Fragmentmuster. Durch die erhaltenen Strukturinformationen in Kombination mit der wesentlich effektiveren zweidimensionalen Auflösungs-Technik können einzelne Substanzen bzw. Substanzgruppen identifiziert werden. Es ist somit erstmalig möglich, potentielle Kontaminationsquellen sicher zu identifizieren, sodass notwendige Gegenmaßnahmen zur Vermeidung einer Mineralölkontamination schnell ergriffen und ein hohes Maß an Produktqualität gewährleistet werden kann. Weiterhin ist die Methode für  komplexe Kohlenwasserstoff-Mischungen robuster gegenüber falsch-positive oder falsch-negativen Ergebnissen als die herkömmliche HP-LC-GC-FID-Analytik.

HPLC GC